| 钙指示剂示波极谱法测定茶叶中铝 |
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| 来源：网络 时间：2007-1-21 11:25:38 |
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梁朝河 王定国 陈大明 罗水斌 张玉华
铝对人体的危害作用，已日益为人们所关注。食用含铝较高的食品，将会对
人体健康产生不良影响。茶叶是富铝植物，研究茶叶中的铝含量测定方法很有必
要。目前，测定铝一般都采用原子吸收的石墨炉法、荧光光度法和比色法，极谱
法已有文献报道［1～3］。本文提出在pH 3.6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液2-羟基(2-羟
基-4-磺酸-1-重氮萘)-3萘酸(简称钙指示剂)中，进行示波极谱法测定茶叶中的
铝。在10 ml试液中，铝含量为0.05～4.0 μg时，波高与铝含量呈线性关系
(r=0.999 8)。方法灵敏、简便、快速，回收率90%～106%，相对标准偏差(RSD)
6.6%～2.0%。
一、实验部分
1.仪器和试剂：JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂)；pH计(上海第二分析仪器厂)
；乙酸-乙酸铵缓冲溶液：取30 ml冰乙酸溶于400 ml纯水中，在pH计上用1 mol/L氨
水调节pH值至3.6，并定容至500 ml；0.1%钙指示剂溶液：称取0.1 g钙指示剂加少
量的0.2 mol/L氢氧化钠溶液溶解，加20 ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液，再加纯水定容
至100 ml；铝标准溶液：准确称取1.000 0 g高纯金属铝，加入25 ml盐酸溶解，用
纯水定容至1 000 ml，此溶液1.00 ml含1.00 mg铝，用时逐级稀释成1.00 ml含
1.0 μg铝；硝酸、高氯酸为优级纯，冰乙酸，氨水为分析纯；纯水为去离子重蒸馏
水。
2.样品的预处理：将茶叶样品制成粉末，准确称取一定量(约0.1 g)，置于50ml
定氮瓶中，加少量水润湿，加5 ml硝酸和1 ml高氯酸，在600 W电炉上加热消化，
试样消化至无色、透明、冒白烟(勿烧干)，停止加热，冷却后加5 ml纯水，继续加
热至冒白烟，连续两次，以除去剩余的硝酸。用纯水将消化液转入100 ml容量瓶中，
定容至刻度，混匀，供测试用。同时作试剂空白。
3.样品分析：取上述样品消化稀释液1.00 ml于10 ml具塞比色管中；另取6支比
色管，各加1.00 ml试剂空白稀释液，再分别加铝标准0、0.50、0.75、1.00、1.25、
1.50 μg，向试样管及标准管各加2.0 ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液，0.2 ml 0.1%钙指示
剂，用纯水定容至10 ml，混匀。置沸水浴中加热5分钟，取出冷至室温。转入10 ml
烧杯中，三电极系统(DME·SCE·Pt)，于起始电位-0.2 V，作阴极化二次导数扫描，在
-0.46 V处测量峰电流。采用直接比较法计算结果。
4.结果计算：cx=(hx-ho)/(hs-ho)×cs×(100)/(W×1 000)
式中：cx—茶叶中铝含量(mg/g)，hx—样品波高(μA)，hs—铝标准波高(μA)，
ho—试剂空白波高(μA)，cs—铝标准含量(μg)，W—称取茶叶重量(g)。
二、结果与讨论
1.钙指示剂与铝络合物的极谱图(附图)：在pH值3.6的乙酸-乙酸铵介质中，钙
指示剂在-0.22 V处出现一示波极谱峰P1，当加入铝后，于-0.46 V处出现一新的极
谱峰P2。随着铝量增加，P1波下降，P2波升高。两者能明显分开。
2.缓冲介质选择及pH值的影响：氯乙酸-乙酸钠和乙酸-乙酸钠缓冲体系中灵敏
度和峰形都较差；
P1钙指示剂波，P2钙指示剂+铝波
附图 示波极谱图
表1 共存离子对100 ng/ml铝测定结果的影响
共存
离子
离子浓度
(μg/ml)
测铝量
(ng/ml)
相对误差
(%)
F-
0.05
94.1
-5.9
Cl-
250
91.5
-8.5
Br-
50
96.6
-3.4
I-
5
102.1
+2.1
SO2-4
50
97.9
-2.1
H2PO-4
5
104.3
+4.3
NO-3
500
106.4
+6.4
Li+
50
100.9
+0.9
Na+
50
108.9
+8.9
K+
50
104.5
+4.5
Be2+
0.5
100
0
Mg2+
25
106.9
+6.9
Ca2+
25
103.4
+3.4
Sr2+
40
95.8
-4.2
Ba2+
100
95.5
-4.5
Fe2+
0.05
92.0
-8.0
Fe3+
0.5
101.5
+1.5
Mn2+
1
108.3
+8.3
Cu2+
0.9
93.1
-6.9
Zn2+
20
102.9
+2.9
As3+
9
98.3
-1.7
Pb2+
0.1
106.9
+6.9
Cd2+
1
108.3
+8.3
Co2+
0.2
92.0
-8.0
Ni2+
0.5
90.9
-9.1
V5+
0.05
90.4
-9.6
La3+
50
94.6
-5.4
Te4+
25
96.6
-3.4
选用乙酸-乙酸铵缓冲体系较理想，空白值低。pH值在3.6±0.2范围内峰值变化不
大，以pH值3.6为最好，本实验选用pH值3.6。
3.缓冲溶液的用量：乙酸-乙酸铵缓冲溶液用量范围为1～3 ml，大于3 ml或
少于1 ml时，其峰值均要下降，本文选用2.0 ml为最佳用量。
4.钙指示剂的用量：取0.1%钙指示剂溶液0.05～0.5 ml试验发现，0.1～0.3ml
峰值较高，实验选用0.2 ml。
5.络合物反应温度及稳定时间：络合物在常温下也能形成，但反应速度较慢
；加热5分钟提高了方法的灵敏度。形成的络合物至少可以稳定4小时。
6.起始电位：峰电流随起始电位负移而下降，以-0.2 V为最好。
7.铝标准曲线：在选定的最佳条件下，铝浓度在5～400 ng/ml范围内呈良好的
线性关系(r=0.999 8)。
8.共存离子的影响：在选定的条件下，相对误差不超过±10%时，表1所列共存
离子加入量对100 ng/ml铝不干扰测定。表1结果显示：F-、Fe2+、V5+等干扰十分
严重。由于茶叶中含铝量高，取样量小，相应的共存离子也降到允许浓度范围内。
9.茶叶中铝测定结果及回收试验：对5种茶叶样中铝含量进行测定(表2)，当茶
叶样中铝含量在0.528～1.10 mg/g时，7次测定结果的相对标准偏差RSD为6.6%～2.0%；
在茶叶样中分别加入铝标准0.417～0.471 mg/g作回收试验，回收范围为90%～106%。
表2 茶叶样品中铝测定结果及回收试验
茶叶名称
铝含量
(mg/g)
RSD%
(n=7)
加铝量
(mg/g)
测铝量
(mg/g)
回收率
(%)
特级花茶
1.019
3.9
0.471
0.434
92.1
一级花茶
1.025
3.8
0.433
0.423
97.7
三级花茶
1.100
2.0
0.444
0.420
94.6
龙都香茗
0.528
6.6
0.469
0.423
90.2
青 茶
0.779
2.3
0.417
0.444
106.5
作者单位：四川省内江市卫生防疫站 641100
参考文献
1张锡安，朱腾，赛吉拉乎.偶氮染料的电分析化学研究Ⅰ：微量铝的示波极谱测定.
分析化学，1993，21：125-128.
2邓水平，张志龙.极谱络合吸附波测定人发中的铝.分析化学，1988，16：892-
896.
3李平，王孝才，金美娣，等.铝—铬蓝黑R的极谱催化及应用.理化检验化学分册，
1991，27：90-91.
(收稿：1996-11-05 修回：1997-08-18)
(本文编辑：刘群)
本文标题：钙指示剂示波极谱法测定茶叶中铝 |
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